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1化学实验的基本知识1

1.1 化学实验技术的意义、内容、目的1

1.1.1 化学实验技术的意义1

1.1.2 化学实验技术的内容2

1.1.3 化学实验技术的目的2

1.1.4 化学实验技术的学习方法2

1.2 化学实验基本要求4

1.2.1 化学实验室规则4

1.2.2 化学实验室安全守则4

1.3 化学实验技术考核5

1.4 化学实验的准备工作5

1.4.1 玻璃仪器的洗涤与干燥5

1.4.2 化学试剂的配制11

1.4.3 化学试剂的保管15

技能训练1-1准备实验17

技能训练1-2锌钡白的制备21

2混合物的分离技术23

2.1 结晶与重结晶23

2.1.1 结晶23

2.1.2 重结晶24

技能训练2-1苯甲酸的重结晶26

2.2 沉淀分离28

2.2.1 沉淀分离法种类28

2.2.2 几种主要的沉淀剂28

2.2.3 沉淀分离操作29

技能训练2-2粗食盐的提纯30

2.3 升华33

2.3.1 常压升华33

2.3.2 减压升华33

2.4 萃取技术34

2.4.1 萃取溶剂的选择34

2.4.2 液体物质的萃取（或洗涤）34

2.4.3 固体物质的萃取35

技能训练2-3从茶叶中提取咖啡因36

2.5 蒸馏与分馏技术37

2.5.1 普通蒸馏37

2.5.2 简单分馏40

技能训练2-4丙酮-水混合物的分离41

2.6 水蒸气蒸馏43

2.6.1 水蒸气蒸馏装置43

2.6.2 水蒸气蒸馏操作44

2.6.3 操作注意事项44

技能训练2-5八角茴香的水蒸气蒸馏44

2.7 减压蒸馏46

2.7.1 减压蒸馏装置46

2.7.2 减压蒸馏操作47

2.7.3 操作注意事项48

技能训练2-6乙二醇的减压蒸馏48

3物质的制备技术50

3.1 无机物的制备技术50

3.1.1 无机物制备的原则51

3.1.2 无机物制备的方法51

3.1.3 无机物制备方法的选择依据52

3.1.4 无机物制备的反应53

3.1.5 溶剂的选择原则54

3.1.6 无机物制备实验方案的设计思路54

3.1.7 无机物制备实验计划的制定54

3.1.8 无机物制备实验的准备与实施54

3.1.9 实验产率的计算54

3.1.10 实验“三废”的处理54

3.1.11 无机物提纯的原则55

3.1.12 无机物提纯的一般方法56

技能训练3-1硫酸亚铁铵的制备57

技能训练3-2四碘化锡的制备61

技能训练3-3十水合焦磷酸钠的制备63

技能训练3-4硝酸钾的制备和提纯65

技能训练3-5从废电池回收锌皮制取七水硫酸锌68

3.2 有机物的制备71

3.2.1 有机物制备路线的确定71

3.2.2 有机物制备的原则71

3.2.3 有机物制备的方法72

3.2.4 有机物制备的反应72

3.2.5 有机物制备反应装置的选择74

3.2.6 有机物制备反应条件的设计74

3.2.7 有机物的提纯74

3.2.8 有机物制备实验的准备75

3.2.9 反应产物的结构确认75

3.2.10 产率和转化率的计算75

3.2.11 影响产率的因素76

3.2.12 提高产率的措施76

技能训练3-6 固体酒精的制备76

技能训练3-7 对硝基苯甲酸的制备79

技能训练3-8 乙酰苯胺的制备81

技能训练3-9 乙酸正丁酯的制备85

技能训练3-10 聚乙烯醇缩甲醛的制备87

技能训练3-11 1-溴丁烷的制备90

技能训练3-12 对甲苯磺酸钠的制备93

技能训练3-13 苯乙酮的制备96

技能训练3-14 肉桂酸的制备98

技能训练3-15 2-硝基-1，3-苯二酚的制备101

技能训练3-16 苯妥英钠的制备103

3.3 物质的提取技术106

3.3.1 天然产物提取的方法106

3.3.2 影响天然产物提取的因素107

3.3.3 浸出溶剂的选择108

3.3.4 天然产物分离的方法108

技能训练3-17 从黄连中提取黄连素108

技能训练3-18 从橙皮中提取柠檬油110

4常用物理参数的测定技术113

4.1 熔点的测定技术113

4.1.1 熔化、熔点与熔程113

4.1.2 熔点测定的意义113

4.1.3 熔点测定的装置114

4.1.4 熔点测定的方法115

4.1.5 熔点测定的仪器——数字熔点仪115

技能训练4-1 苯甲酸熔点的测定117

4.2 凝固点的测定技术119

4.2.1 凝固点119

4.2.2 凝固点测定的意义120

4.2.3 凝固点测定的装置120

4.2.4 凝固点测定的方法120

4.2.5 凝固点测定的仪器——自动凝固点测定仪120

技能训练4-2 凝固点降低法测定萘的相对分子质量121

附4-2-1 贝克曼温度计123

附4-2-2 SWC-ⅡD精密数字温度温差仪（电子贝克曼温度计）124

附4-2-3 电子分析天平125

4.3 沸点的测定技术126

4.3.1 沸腾、沸点与沸程126

4.3.2 沸点测定的意义127

4.3.3 沸点测定的装置127

4.3.4 沸点测定的方法127

技能训练4-3无水乙醇沸点的测定128

4.4 密度的测定技术130

4.4.1 密度与相对密度130

4.4.2 密度测定的原理130

4.4.3 密度测定的意义131

4.4.4 密度测定的方法131

技能训练4-4乙酸正丁酯密度的测定133

附4-4-1 501型超级恒温槽134

4.5 黏度的测定技术136

4.5.1 黏度与相对黏度136

4.5.2 黏度测定的意义137

4.5.3 黏度测定的装置137

4.5.4 黏度测定的方法138

技能训练4-5乙二醇黏度的测定138

4.6 折射率的测定技术140

4.6.1 折射与折射率141

4.6.2 阿贝折射仪141

4.6.3 数字笔式折射仪142

技能训练4-6丙酮-水混合物折射率的测定143

4.7 比旋光度的测定技术145

4.7.1 自然光、偏振光、旋光度与比旋光度146

4.7.2 旋光仪及其工作原理146

4.7.3 旋光度测定的方法147

4.7.4 旋光度测定的仪器——自动旋光仪148

技能训练4-7蔗糖比旋光度的测定149

4.8 电导率的测定技术152

4.8.1 电导率152

4.8.2 电导率测定的意义152

4.8.3 电导率测定的装置152

4.8.4 电导率测定的方法153

4.8.5 电导率测定的仪器——工业电导率仪154

技能训练4-8水的电导率的测定155

5物质的定量分析技术158

5.1 定量分析的意义和过程158

5.2 定量分析方法的分类159

5.3 误差和分析数据处理160

5.3.1 定量分析中的误差160

5.3.2 定量分析结果的表示162

5.3.3 有效数字和运算规则163

5.3.4 数据记录与实验报告165

5.4 滴定分析法166

5.4.1 滴定分析的基本原理166

5.4.2 常用滴定分析仪器的使用170

技能训练5-1分析天平的称量练习178

技能训练5-2滴定管、容量瓶、吸管的使用练习179

5.4.3 酸碱滴定法181

技能训练5-3氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定184

技能训练5-4食醋中总酸度的测定185

技能训练5-5铵盐中氮含量的测定187

技能训练5-6盐酸标准溶液的配制与标定189

技能训练5-7混合碱中NaOH、Na2 CO3含量的测定190

5.4.4 配位滴定法192

技能训练5-8自来水总硬度的测定194

5.4.5 氧化还原滴定法196

技能训练5-9双氧水中过氧化氢含量的测定198

技能训练5-10硫酸铜样品中铜含量的测定201

技能训练5-11酸碱体积比测定203

5.5 吸光光度法205

5.5.1 可见分光光度法206

5.5.2 光度分析的计算212

5.6 原子吸收光谱法214

5.6.1 原子吸收吸光光度法基本原理214

5.6.2 原子吸收光谱仪的结构与操作215

5.6.3 定量分析方法216

技能训练5-12可见分光光度法测定试样水中的微量铁216

技能训练5-13原子吸收光谱法测定水中镁218

5.7 色谱法220

5.7.1 气相色谱法221

5.7.2 液相色谱法225

技能训练5-14乙酸乙酯中微量水的检验228

6综合实验231

实验6-1 从酸浆（红姑娘）宿萼中提取色素231

实验6-2 鸡蛋壳中钙含量的测定232

实验6-3 茶叶中微量元素的制备与检验234

实验6-4 蛋黄卵磷脂的提取及含量测定237

实验6-5 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和组成测定238

实验6-6 乙酸乙酯的制备及其微量水的测定242

实验6-7 植物生长调节剂2，4-二氯苯氧乙酸的制备245

实验6-8 无水乙醇的制备及其微量水的检验248

实验6-9 β-萘乙醚的制备与检验250

附录252

附录1 弱酸和弱碱的解离常数（25℃）252

附录2 氧化还原半反应的标准电位253

附录3 国际相对原子质量（2005年）255

附录4 我国选定的非国际单位制单位256

附录5 水在不同温度下的饱和蒸气压257

附录6 水在不同温度下的黏度257

附录7 水在不同温度下的折射率257

附录8 不同温度下水、乙醇、汞的密度258

附录9 分析化学中常用的量及其单位258

附录10 常用化学试剂的配制方法259

附录10-1 常用酸溶液259

附录10-2 常用碱溶液260

附录10-3 常用铵盐溶液260

附录10-4 常用盐溶液及一些特殊试剂260

附录10-5 常用缓冲溶液261

附录11 常用酸碱的相对密度和浓度262

附表12 气压计读数的温度校正值262

附录13 气压计读数纬度重力校正值263

附录14 沸程温度随气压变化的校正值（CV）263

附录15 一些物质在热导池上的相对响应值和相对校正因子264

附录16 一些物质在氢火焰检测器上的相对响应值和相对校正因子267

参考文献270