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上篇 有机质谱方法2

1概述2

1.1质谱法及基本术语2

1.2质谱法简史4

1.3质谱信息5

1.3.1准确质量5

1.3.2元素组成6

1.3.3同位素丰度7

1.3.4不饱和度7

1.3.5氮规律7

1.3.6质谱峰强度与质谱定量8

参考文献9

2离子化方法（离子源）10

2.1电子轰击离子化（El）10

2.2化学离子化（CI）11

2.3激光解吸离子化（LDI）13

2.3.1基质辅助激光解吸/离子化（MALDI）13

2.3.2表面增强激光解吸/离子化（SELDI）18

2.3.3表面辅助激光解吸/离子化（SALDI）18

2.4大气压离子化（API）19

2.4.1电喷雾离子化（ESI）19

2.4.2大气压化学离子化（APCI）37

2.4.3其他大气压离子化技术38

参考文献42

3质谱仪器（质量分析器）44

3.1扇形磁场质谱仪44

3.1.1原理44

3.1.2性能及限制45

3.2四极质谱仪和四极离子阱质谱仪46

3.2.1基本原理——Mathieu方程48

3.2.2离子轨道的稳定区50

3.2.3线形离子阱（LIT）52

3.3飞行时间质谱法（TOF MS）52

3.3.1基本原理53

3.3.2质量分辨率53

3.3.3质量测定55

3.3.4数据采集和灵敏度55

3.3.5脉冲正交引出和连续离子源56

3.3.6多次反射和多次旋转TOF MS56

3.4傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FTICR MS）57

3.4.1基本原理58

3.4.2结构与实验程序61

3.4.3性能和影响因素65

3.5静电场轨道离子阱（Orbitrap）68

3.5.1轨道捕获和Kingdon阱68

3.5.2 Orbitrap质量分析器69

3.6串联质谱法72

3.6.1离子的活化方法72

3.6.2串联质谱仪75

3.6.3杂交质谱仪80

3.7检测器86

3.7.1电子倍增器86

3.7.2微通道板87

3.8进样系统及联用技术88

3.8.1直接进样杆（DIP）88

3.8.2加热储槽进样器89

3.8.3气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）89

3.8.4液相色谱-质谱法（LC-MS）89

3.8.5毛细管电泳-质谱联用技术（CE-MS）94

3.8.6离子淌度谱-质谱（IMS-MS）94

参考文献98

4数据处理与发掘101

4.1色谱-质谱数据处理101

4.1.1背景扣除101

4.1.2提取离子色谱图（EIC）102

4.1.3产物离子过滤（PIF）及中性丢失过滤（NLF）102

4.1.4质量差值过滤（MDF）104

4.1.5同位素图形过滤（IPF）107

4.1.6分子特征提取（MFE）107

4.2数据库和质谱库检索108

参考文献109

5质谱解析110

5.1分子离子和准分子离子110

5.2基本的裂解反应及机理110

5.2.1 α裂解111

5.2.2 i裂解（电荷中心驱动的裂解）111

5.3大气压离子化质谱（API MS）的解析114

5.3.1小分子化合物API MS的解析114

5.3.2生物聚合物的MS126

参考文献138

下篇 有机质谱法的应用142

6有机质谱法在药物分析中的应用142

6.1化学药物分析142

6.1.1合成药物质谱分析142

6.1.2药物的杂质分析146

6.1.3药物代谢研究157

6.2单克隆抗体药物分析170

6.2.1抗体药物的质谱分析法170

6.2.2糖苷的CE-MS分析173

6.3中药与天然药物分析175

6.3.1指纹图谱测定175

6.3.2药材中生物碱和黄酮成分的分析178

6.3.3中药挥发性成分分析186

6.3.4中药复方活性部位分析193

6.3.5复方制剂的药物代谢动力学202

参考文献207

7有机质谱法在食品安全分析中的应用208

7.1乳制品中非法添加和农药、兽药残留分析208

7.1.1乳制品中的双氰胺和三聚氰胺分析208

7.1.2牛奶中的农药和兽药残留分析210

7.2肉类和蔬菜水果中农药、兽药和毒素分析216

7.2.1畜禽肉类中的兽药残留分析216

7.2.2蔬菜水果中的农药残留分析222

7.3真菌毒素和贝类毒素分析230

7.3.1食品中的真菌毒素分析230

7.3.2原多甲藻酸贝类毒素235

参考文献239

8有机质谱法在环境监测中的应用240

8.1大气污染分析240

8.1.1大气颗粒物（PM10， PM2.5）中的多环芳烃分析240

8.1.2大气中的氯代和溴代二？英/呋喃分析243

8.2沉积物/土壤有机污染物分析249

8.2.1沉积物中多环芳烃和有机氯农药分析249

8.2.2南极样品中有机氯农药253

8.3水中的有机污染物分析257

8.3.1水体中的多环芳烃分析257

8.3.2水中的除草剂260

8.3.3饮用水中药品和个人护理品分析263

参考文献269

9有机质谱法在生命科学中的应用270

9.1蛋白质组学270

9.1.1阿尔茨海默病的蛋白质组学270

9.1.2半胱氨酸蛋白酶抑制剂的分析276

9.2代谢组学281

9.2.1儿童急性淋巴细胞白血病282

9.2.2“通心络”预防血管内皮功能异常287

9.3质谱成像297

9.3.1 MALDI-MSI成像方法和技术297

9.3.2小鼠肝组织中的磷脂类分子的分布301

9.3.3小鼠脑下垂体中神经肽的AP-MALDI MSI303

参考文献306